首先,五氧化二磷在配制喹鉬檸酮試劑中應正確掌握丙酮和檸檬酸的用量。在配制喹鉬檸酮試劑中,五氧化二磷干燥劑加入丙酮的主要作用是改善沉淀的物理性能,襄陽五氧化二磷廠家:使沉淀的顆粒大、疏松、不黏附杯壁,易于過濾洗滌。實踐證明,丙酮的用量可適當減少(但不能低于100毫升),不能過多。過多了,會使結果偏低;加入檸檬酸的作用是阻止硅形成硅鉬酸喹啉黃色沉淀,以消除硅對磷測定的干擾。這主要是由于有檸檬酸存在時,檸檬酸與鉬酸鹽能生成絡合物,此絡合物離解出來的鉬酸根離子的濃度,只能使磷生成磷鉬酸喹啉沉淀,而硅不生成沉淀,從而消除硅的干擾。但檸檬酸量要適當,過多會使沉淀不完全;過少,沉淀的物理性能欠佳。因此,配制時要嚴格按照操作規(guī)程進行。
其次,喹鉬檸酮試劑的用量既要足夠,又要適當。實踐證明:每10毫升喹鉬檸酮試劑約可沉淀8毫克五氧化二磷,因此,沉淀時可根據(jù)試樣中的磷含量適當加入喹鉬檸酮試劑,其用量切不可少,以免沉淀不完全,但也不宜太多。喹鉬檸酮用量過多,則在過濾、洗滌時,濾液容易出現(xiàn)白色沉淀。雖不影響結果,但也是浪費。
第三,操作中的注意事項。一是沉淀時的溫度不能過高,加熱不能過猛,以微沸為好,否則結果有偏高現(xiàn)象。在沉淀、過濾、洗滌等過程中,應防止從外界引入酸(如酸霧)或堿,以免影響測定結果。二是生成磷鉬酸喹啉沉淀必須在一定的酸度下進行。實踐證明,在硝酸濃度為5%~10%(按體積計)的情況下皆可。酸度過低,沉淀不完全;酸度過高,沉淀的物理性能欠佳。
我們檢驗員操作時要嚴格按操作規(guī)程進行,并能正確理解加入的各種試劑在檢測過程中的原理和作用,正確掌握用量,就一定可以為消費者提供具有公正、科學、準確的檢測結果。